Лабораторная работа № 410

Лабораторная работа № 410.

КАЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Цель работы: провести качественный анализ образцов латуни.

Приборы и принадлежности: стилоскоп СЛ-12 «Спектр»; анализируемые образцы латуни; эталонные образцы; градуировочный график.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ

Спектры испускания света веществом в нагретом состоянии бывают трех типов: линейчатые, полосатые, сплошные.

Линейчатые спектры состоят из узких линий различных цветов, разделенных темными промежутками. Такие спектры наблюдаются, если источниками излучения служат атомы химических элементов, находящихся в газообразном состоянии.

Полосатые спектры состоят из ряда светлых полос, разделенных темными промежутками. Источником полосатых спектров является вещество в молекулярном состоянии.

Сплошные спектры излучения получают от светящихся твердых и жидких тел в результате их нагревания до температуры свыше 950 К.

В спектральном анализе вещества используются преимущественно линейчатые спектры.

Наличие линейчатых спектров испускания хорошо объясняется квантовой теорией света. Согласно этой теории каждому атому какого-либо химического элемента (в том числе атому водорода) соответствует своя, характерная для него система уровней энергии.

В обычных условиях атом находится в нормальном энергетическом состоянии. Это состояние характеризуется минимальной энергией Е_о, если атому извне передается дополнительная энергия, то он возбуждается. Возбужденному состоянию атома соответствует бóльшая энергия Е_i:

В возбужденном состоянии атом находится около 10^-8 с, после чего самопроизвольно возвращается в нормальное энергетическое состояние. Разница энергий отдается атомом в виде излучения. Длина волны излучаемого при этом света подчиняется квантовому соотношению:

(1)

где с – скорость света, м/c; h – постоянная Планка.

Возбужденных состояний у атома данного химического элемента несколько. Поэтому разные атомы данного химического элемента могут возбуждаться до различных энергетических состояний и, переходя либо в нормальное, либо в промежуточное энергетическое состояние, могут испускать волны различных длин. Каждый источник излучения состоит из множества атомов. В нем происходит одновременное излучение различно возбуждаемых атомов, что дает линейчатый спектр.

Если в светящемся газе присутствуют атомы различных химических элементов, то световому потоку, испускаемому этим веществом, могут соответствовать набора таких линий спектра, которые свойственны каждой из составных частей вещества в отдельности. Поэтому, если определить длины волн наиболее интенсивных линий спектра, испускаемых исследуемым образцом (веществом), то можно определить, атомам какого химического элемента принадлежат эти длины волн, т.е. можно выяснить химический состав исследуемого образца. Определение химического состава вещества по спектрам называется качественным спектральным анализом, а определение содержания химического элемента в образце по интенсивности свечения – количественным спектральным анализом.

Спектральный анализ веществ, находящихся в твердом состоянии, производится с помощью электрической дуги или искры. В этом случае между медным электродом и электродом, изготовленным из исследуемого вещества, зажигается дуга или искра переменного тока, в пламени которых в газообразном состоянии находятся возбужденные атомы исследуемого вещества.

Целью предлагаемой работы является ознакомление со спектром латуни, а также определение химического состава латуни.

2. ОПИСАНИЕ РАБОЧЕЙ УСТАНОВКИ И
МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ

Для разложения света, даваемого источником, в спектр и для его наблюдения пользуются спектроскопами различных конструкций. В данной работе применяется спектроскоп специальной конструкции, называемый стилоскопом «Спектр».

Стилоскоп «Спектр» с фотометрическим клином предназначается для быстрого визуального, качественного и полуколичественного спектрального анализа сталей и цветных сплавов в видимой области спектра. Стилоскоп применяется для экспрессных анализов, к точности которых не предъявляют высоких требований. Продолжительность анализа одного образца по всем элементам 2-3 мин.

Прибор используется на складах при контроле материалов, на шихтовых дворах, в пунктах сортировки металлического лома и экспресс - лабораториях литейных цехов. Анализ на стилоскопе не сопровождается повреждением образца, это позволяет проверять готовые детали на сборке, в инструментальных и производственных цехах металлообрабатывающих заводов.

Стилоскоп с фотометрическим клином при работе с цветными и черными сплавами дает возможность сравнить интенсивности линий спектра между собой, что позволяет сортировать близкие марки сплавов. Прибор находит также широкое применение в научно-исследовательских и учебных лабораториях. Оптическая схема прибора показана на рис. 1.

Свет от дуги с помощью трехлинзовой системы 10, 11, 12 равномерно заполняет щель 1. Отражательная призма 2 направляет пучок на объектив 3 (в фокусе которого помещена щель). Полученный параллельный пучок попадает на диспергирующие призмы 4 и 5. Большой катет призмы 5 с преломляющим углом в 30° посеребрен. Поэтому лучи отражаются от него, проходят в обратном направлении через призмы на объектив и попадают на прямоугольную призму 6 и зеркало 7, которые направляют их в окуляр 8. В фокальной плоскости окуляра расположен фотометрический клин 9. Оптика стилоскопа заключена в коробку.

На рис.2 представлен внешний вид стилоскопа: здесь 9 – коробка стилоскопа с оптикой; 10 – окуляр; 11 – маховичок; 12 – барабан с равномерной шкалой и нанесенными возле нее символами химических элементов. Конструктивной особенностью стилоскопа является то, что при вращении маховичка 11 линии спектра перемещаются в поле зрения окуляра, что позволяет наблюдать последовательно те или иные
участки спектра.

Источником света служит электрическая дуга (или искра) между анализируемым (сменным) и постоянным металлическими электродами. Постоянный электрод монтируется внутри съемного столика 13 с вырезом, на верхнюю плоскость которого над вырезом устанавливается анализируемый образец. Дуга питается генератором, который смонтирован внутри литого корпуса 14. Питание от сети 220 В подается кабелем. На передних панелях стилоскопа и генератора находятся органы управления режимом работы генератора и ручки управления положением дискового электрода (обозначены в подписи к рис.2).

3. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Ознакомиться со стилоскопом.

2. Расположить дисковый электрод D относительно поверхности столика 1 в соответствии с рис.3 (S = 2-3 мм). Поместить на столик медный электрод-образец, расположив его над дисковым электродом.

3. Установить переключатели (см .рис.2) «Перекл. тока» в положение «5А»; переключатели – «Катод», «Анод» - в положение «Выкл»; «Комбинированный разряд» - в положение 2; «Индуктивность» - «0»; «Емкость» - «0»; «Фаза» - 60°; «Количество импульсов» - 1. Включить генератор в сеть 220 В и нажать кнопку «Пуск».

Если дуга не зажигается, обратиться к преподавателю или лаборанту.

4. Белую точку, нанесенную на маховичке 20, установить против обозначения 20 шкалы (рис.2).

5. Исследовать спектр меди, рассматривая его линии в окуляр стилоскопа. Вращая маховичок 16, качественно ознакомиться со спектром, различая менее интенсивные линии от более интенсивных.

В качестве отправных линий можно выбрать характерные линии в спектре меди. Особенно характерными являются яркие зеленые линии:

l = 510,5 нм;

l = 515,3 нм;

l = 521,8 нм - 522 нм (дублет), представленные на рис.4.

6. Наблюдают наиболее интенсивные линии спектра меди: две в желтой части спектра, три –в зеленой, четыре – в синей и четыре – в фиолетовой части спектра. Каждую линию устанавливают против визира окуляра. Записывают их числовые отсчеты по барабану. Отключить генератор от сети.

7. Исследовать спектр цинка. Для этого поместить на столик вместо медного образец цинка. Снова зажечь дугу. Наблюдаемый при этом спектр, представляет собой наложение спектра меди и спектра цинка. Поэтому в анализируемом спектре наряду с линиями цинка обязательно будут присутствовать линии меди, отмеченные в пункте 6. Сравнивая наблюдаемый спектр со спектром меди, отметить интенсивные линии цинка. Характерными в спектре цинка являются красная линия с длиной волны 636,4 нм и голубые с длинами волн 481,0 нм; 472,2 нм; 468,0 нм.

8. Исследовать спектр латуни. Для этого поместить на столик вместо цинкового электрода латунный. Снова зажечь дугу. Сравнить спектр латуни со спектром меди. В нем обязательно будут присутствовать все интенсивные линии, характерные для спектра меди (см. пункт 6), постоянный электрод – медный). В спектре латуни наблюдается наличие четырех интенсивных линий, отсутствующих в спектре меди. Одна имеет красный цвет, другие три – голубой. Записать в протокол соответствующие отсчеты. Отключить генератор от сети. Сравнивая полученный спектр со спектром цинка, убедиться, что появившиеся линии являются линиями цинка, т.е. латунь – это сплав меди с цинком.

9. Обработать результаты измерений, относящиеся к спектру меди. На миллиметровой бумаге построить масштабную линейку спектра меди, где по горизонтали отложить отсчеты по барабану, каждую линию спектра (согласно п.6) изобразить вертикальной линией.

10. По имеющемуся в лаборатории градуировочному графику определить длины волн, исследованных линий спектра меди. Выписать у линий масштабной линейки (построенной в соответствии с п.9) длину волны в нм.

11. Обработать результаты измерений, относящиеся к спектру цинка. На миллиметровой бумаге построить масштабную линейку спектра цинка, где по горизонтали отложить отсчеты по барабану. Каждую линию спектра изобразить вертикальной линией и написать длину волны.

12. Построить масштабную линейку спектра латуни, на которой отметить исследованные спектральные линии. По градуировочному графику определить длины волн исследованных линий. Сопоставляя линейки спектров, сделать вывод о химическом составе латуни.

4. ВОПРОСЫ ДЛЯ ДОПУСКА К РАБОТЕ

1. Сформулируйте цель работы.

2. Дать определение качественного спектрального анализа.

3. Объяснить устройство стилоскопа СЛ-12.

4. Привести порядок выполнения работы.

5. ВОПРОСЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТЫ

1. Пояснить оптическую схему стилоскопа СЛ-12.

2. Назвать виды спектров.

3. Почему каждый элемент имеет свои характерные линии?

4. В чем состоит преимущество спектрального анализа по сравнению с химическим?

5. Дать критические замечания к работе.

Рекомендуемая литература

1. Савельев И.В. Курс общей физики. Кн.5. Квантовая оптика. Атомная физика. Физика твердого тела. Физика атомного ядра и элементарных частиц. - М.: АСТ, 2001. - 368 с.

2. Ландсберг Г.С. Оптика. Курс общей физики. - М.: Наука, 1976. – 928 с.